Na stronie:
Identyfikacja materiałów oraz zanieczyszczeń wyrobów, skład chemiczny
Identyfikacja materiałów oraz zanieczyszczeń wyrobów
Identyfikacja materiałów jest bardzo istotna w zapewnieniu jakości wyrobów oraz w analizie usterek i ich przyczyn. Wiedza i doświadczenie kadry oraz szerokie, i wciąż rozbudowywane, zaplecze analityczne pozwalają na identyfikowanie tworzyw sztucznych i gum, przetworów naftowych oraz metali i ich stopów.
W przypadku metali i ich stopów identyfikacja opiera się na analizie metodą optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES) oraz fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali (WD-XRF). Zastosowanie dodatkowych technik jak spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) i chromatografia pozwala na identyfikowanie substancji znajdujących się na powierzchni badanych materiałów, których obecność wynika z działania celowego lub jest efektem zanieczyszczenia.
W przypadku tworzyw sztucznych i gum identyfikacja opiera się głównie na analizach metodą spektrometrii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR). Uzyskiwane spektrogramy badanego materiału analizowane są pod kątem występowania sygnałów charakterystycznych, wyniki identyfikacji są konfrontowane również z szeroką bazą spektrogramów różnych tworzyw. Dodatkowo identyfikacja wspomagana jest również badaniami metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) oraz termograwimetrii (TGA). Możliwa jest również analiza gazów wydzielanych w podwyższonej temperaturze metodami chromatograficznymi i w wyniku rozkładu temperaturowego metodą termograwimetrii sprzężonej ze spektrometrią w podczerwieni z transformacją Fouriera (TGA-FTIR).
W przypadku produktów naftowych ich identyfikacja opiera się na metodzie spektrometrii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR), metodach chromatograficznych oraz spektrometrii emisyjnej i fluorescencji rentgenowskiej. Metody te umożliwiają m.in. rozróżnienie olejów silnikowych, paliw z biokomponentami i bez, określenie zawartości pierwiastków z pakietów dodatków oraz badania produktów naftowych pod kątem analizy przyczyn usterek układów, w których te produkty są wykorzystywane.
Urządzenia
- Spektrometr podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) Thermo Scientific Nicolet 6700 – spektrometr umożliwiający analizę substancji techniką transmisyjną oraz jedno- (ATR) i wieloodbiciową (HATR)
- Spektrometr podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) ThermoFisher Scientific Nicolet is50 – spektrometr umożliwiający analizę substancji techniką transmisyjną oraz jedno- (ATR) i wieloodbiciową (HATR)
- Analizator termograwimetryczny (TGA) TA Instruments Q500
- Różnicowy kalorymetr skaningowy (DSC) TA Instruments Q2000
- Optyczny spektrometr emisyjny z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES) PerkinElmer Optima 8300
- Optyczny spektrometr emisyjny z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES) PerkinElmer Optima 4300 DV
- Spektrometr fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali (WD-XRF) Rigaku ZSX Primus II
- Chromatograf gazowy Agilent 7890A z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym i masowym (GC- FID/MS)
- Chromatograf gazowy Agilent 7820A z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID)
- Chromatograf gazowy Agilent 7890B z detektorem azotowo-fosforowym i masowym (GC-NPD/MS) oraz portem olfaktometrycznym
- Wysokosprawny chromatograf cieczowy Agilent 1260 Infinity
Normy badawcze
Identyfikacja materiałów oparta jest o własne instrukcje badawcze np.: BOSMAL/I-7-41, BOSMAL/I-7-43, BOSMAL/I-7-90 oraz polskie i międzynarodowe normy materiałowe i produktowe.
Analiza gazów wydzielanych (EGA)
Jednoczesne techniki sprzężone obejmują badania próbki za pomocą dwóch (lub więcej) technik instrumentalnych. Do tego typu technik należy termograwimetria sprzężona ze spektrometrią w podczerwieni z transformacją Fourier’a (TGA-FTIR), które umożliwiają badanie gazów odlotowych podczas degradacji termicznej. Próbkę badaną ogrzewa się ze stałą szybkością, według kontrolowanego programu zmian temperatury i mierzy się zmianę masy w funkcji temperatury oraz równocześnie analizuje się gazy powstałe w czasie trwania analizy termograwimetrycznej. Alternatywnie, próbkę utrzymuje się w określonej, stałej temperaturze i mierzy się zmianę masy w funkcji czasu, w określonym przedziale czasu, z jednoczesną analizą wydzielanych produktów gazowych. Etapem kończącym pomiar jest interpretacja widma IR, z którego uzyskuje się informację o grupach funkcyjnych oraz o rodzajach wiązań, które znajdowały się w badanej porcji gazu wydzielanego z degradowanego materiału, w danej temperaturze lub w danym przedziale czasowym.
Urządzenia
- Laboratorium dysponuje analizatorem termograwimetrycznym:
- model TA Instruments Q500 wyposażonym w piec wykonany z kwarcu do analiz EGA;
- zakres temperatur pracy urządzenia: od RT do 1000°C;
- kontrolowana szybkość grzania: od 0,1 do 100°C/min;
- Sprzężonym Spektrometrem FTIR:
- model Nicolet iS50
Normy badawcze
- BOSMAL/I-7-95
Badanie składu chemicznego – zawartość pierwiastków
Prowadzimy badania składu chemicznego (oznaczenie zawartości pierwiastków głównych i śladowych) próbek różnego typu i pochodzenia, m.in:
- metale, stopy metali i spieki, między innymi: stopy żelaza, żeliwa, spieki, aluminium i stopy aluminium, miedź i stopy miedzi, cynk i stopy cynku, nikiel i stopy niklu oraz inne
- pyły, osady, pozostałości, próbki ciekłe i stałe różnego pochodzenia, woda
- produkty naftowe, w tym paliwa (benzyna, olej napędowy, biodiesel i inne), biokomponenty, oleje silnikowe, oleje przekładniowe, smary, płyny chłodnicze i inne
- tworzywa sztuczne, gumy, tkaniny, włókniny, pianki itp.
- powłoki antykorozyjne
Badania są prowadzone według własnych, zwalidowanych instrukcji badawczych oraz metod opisanych w normach.
Normy
- Badanie metali wg własnych własnych instrukcji badawczych: BOSMAL/I-7-43, BOSMAL/I-7-90 oraz wg PN-EN ISO 9556, PN-EN 24935, PN-EN ISO 10720
- Badania na zgodność z dyrektywą ROHS – określenie zawartości metali ciężkich: Cd, Pb, Hg, Cr VI oraz całkowitej zawartości Br, wg własnych instrukcji badawczych BOSMAL/I-7-43, BOSMAL/I-7-90
- Powłoki chromianowe – określenie zawartości Cr VI wg PN-EN ISO 3613
- Zawartość pierwiastków, w tym siarki, w paliwach, biopaliwach ciekłych, biokomponentach oraz olejach silnikowych
- PN-EN 14538, PN-EN 16136, PN-EN 16294, PN-EN 16476, PN-EN 15944, PN-EN 14107, PN-EN 16576, PN-EN ISO 14596, PN-EN ISO 14597, PN-EN 15485, PN-EN ISO 20884, PN-V-04030, ASTM D7111, ASTM D5708, ASTM D5185, ASTM D4951, ASTM D4927, ASTM D6443, DIN 51399-1
- i inne
Aparatura
W badaniach wykorzystywane są spektrometry najnowszej generacji:
- Optyczny spektrometr emisyjny z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES) PerkinElmer Optima 8300
- Optyczny spektrometr emisyjny z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES) PerkinElmer Optima 4300 DV
- Spektrometr fluorescencji rentgenowskiej z dyspersja długości fali (WD-XRF) Rigaku ZSX Primus II
- Analizator węgla i siarki
- Analizator azotu
- Spektrofotometr VIS Hach 3800 DR
Posiadamy bogato wyposażone laboratorium przygotowania próbek do pomiaru (mineralizatory mikrofalowe, łaźnia ultradźwiękowa, szlifierko-polerka itp.)
Zawartość sadzy
Ogrzewanie próbki badanej ze stałą prędkością według kontrolowanego programu zmian temperatury powoduje zmianę masy próbki poprzez reakcję rozkładu, utleniania albo wydzielanie jakiegoś składnika. W rezultacie metoda pozwala na pomiar zmiany masy w funkcji temperatury.
Urządzenia
- Laboratorium dysponuje analizatorem termograwimetrycznym:
- model TA Instruments Q500 wyposażonym w piec wykonany z kwarcu do analiz EGA
- zakres temperatur pracy urządzenia: od RT do 1000°C
- kontrolowana szybkość grzania: od 0,1 do 100°C/min
Normy badawcze
- PN-EN ISO 11358
- ISO 9924-1
- ISO 9924-2
- ASTM D6370
- ASTM E1131
Normy klientów
- VW, PSA, Mercedes i inne
Zawartość wody
Tworzywa sztuczne mogą gromadzić wodę na kilka sposobów. Istotne są trzy rodzaje wilgotności: wilgotność powierzchniowa, kapilarna oraz wilgotność cząsteczkowa. Większość tworzyw ma własności higroskopowe (ABS, PC, PA, PET) i woda może penetrować do ich wnętrza, zarówno granulatu jak i płyt lub kształtek. Z punktu widzenia technologii przetwórstwa tworzyw wilgotność jest najbardziej niebezpieczna tam, gdzie wchodzi w grę przetwarzanie w warunkach podwyższonej temperatury, a wiec niemal we wszystkich odmianach technologii tworzyw sztucznych. W laboratorium materiałoznawstwa wodę oznacza się metodą wagowo-suszarkową w oparciu o procedurę BOSMAL/I-7-49/05.
Dla materiałów tych oznaczać można również ich chłonność (nasiąkliwość). Silnie nasiąkliwe są tworzywa zawierające grupy polarne, np. celuloza, fenoplasty, aminoplasty, poliamidy. Chłonność wody wyrażoną w procentach wagowych nazywa się nasiąkliwością wagową i definiuje się jako stosunek masy wody pochłoniętej przez próbkę do masy tej próbki w stanie suchym. Badanie chłonności (nasiąkliwości) materiałów polimerowych realizuje się w laboratorium stosując komory klimatyczne wg normy PN-EN ISO 62:2008 p. 6.3, 6.4, 6.6 Urządzenia Laboratorium dysponuje szeregiem suszarek, suszarką próżniową, wagami analitycznymi.
Normy badawcze
- Instrukcja: BOSMAL/I-7-49
- PN-EN ISO 62 p. 6.3, 6.4, 6.6
Normy klientów
- FORD, Mercedes, KIA, Fiat i inne
Aparat do oznaczenia wody metodą Karla Fischera
Aparat pozwala na oznaczanie zawartości wody metodą wolumetryczną i kulometryczną, na dowolnym poziomie stężenia (ppm/%). Pozwala na oznaczenie wody w próbkach:
- tworzyw,
- gum,
- kompozytów,
- smarów,
- produktów naftowych,
- farb,
- klejów itp.
W przypadku próbek nierozpuszczalnych i wolno uwalniających wodę – możliwe jest zastosowanie metody piecykowej (zakres temp. 50°C – 250°C), z możliwością przepływu (10-150 mL/min) gazu (N2, osuszonego powietrza lub innego).
- PN-EN 14538 – Produkty przetwarzania olejów i tłuszczów – Estry metylowe kwasów tłuszczowych (FAME) – Oznaczanie zawartości Ca, K, Mg i Na metodą optycznej emisyjnej analizy spektralnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP OES)
- PN-EN 16136 – Paliwa do pojazdów samochodowych – Oznaczanie zawartości manganu oraz żelaza w benzynie bezołowiowej – Metoda optycznej spektrometrii emisyjnej plazmy indukcyjnie sprzężonej (ICP OES)
- PN-EN 16294 – Przetwory naftowe i produkty przetwarzania olejów i tłuszczów – Oznaczanie zawartości fosforu w estrach metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) – Metoda optycznej spektrometrii emisyjnej plazmy wzbudzonej indukcyjnie (ICP OES)
- PN-EN 16476 – Ciekłe przetwory naftowe – Oznaczanie zawartości sodu, potasu, wapnia, fosforu, miedzi i cynku w oleju napędowym – Metoda optycznej spektrometrii emisyjnej plazmy wzbudzonej indukcyjnie (ICP OES)
- PN-EN 15944 – Ciekłe przetwory naftowe – Oznaczanie zawartości niklu i wanadu – Metoda bezpośrednia z zastosowaniem optycznej spektrometrii emisyjnej indukcyjnie sprzężonej plazmy (ICP OES)
- PN-EN 14107 – Produkty przetwarzania olejów i tłuszczów – Estry metylowe kwasów tłuszczowych (FAME) – Oznaczanie zawartości fosforu metodą spektrometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP)
- PN-EN 16576 – Paliwa do pojazdów samochodowych – Oznaczanie zawartości manganu i żelaza w olejach napędowych – Metoda optycznej spektrometrii emisyjnej plazmy wzbudzonej indukcyjnie (ICP OES)
- PN-EN ISO 14596 – Przetwory naftowe – Oznaczanie zawartości siarki – Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali
- PN-EN ISO 14597 – Regulatory i ograniczniki temperatury w systemach wytwarzania ciepła
- PN-EN 15485 – Etanol jako komponent benzyny silnikowej – Oznaczanie zawartości siarki – Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją fali
- PN-EN ISO 20884 – Przetwory naftowe – Oznaczanie zawartości siarki w paliwach do pojazdów samochodowych – Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją fali
- PN-V-04030 – Przetwory naftowe – Oznaczanie zawartości pierwiastków w paliwach płynnych i produktach podobnych metodą emisyjnej spektrometrii atomowej z plazmą indukcyjnie wzbudzoną
- ASTM D7111 – Standard Test Method for Determination of Trace Elements in Middle Distillate Fuels by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)
- ASTM D5708 – Standard Test Methods for Determination of Nickel, Vanadium, and Iron in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry
- ASTM D5185 – Determination of Additive Elements, Wear Metals, and Contaminants in Used Lubricating Oils and Determination of Selected Elements in Base Oils by ICP-OES
- ASTM D4951 – Standard Test Method for Determination of Additive Elements in Lubricating Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
- ASTM D4927 – Standard Test Methods for Elemental Analysis of Lubricant and Additive Components – Barium, Calcium, Phosphorus, Sulfur, and Zinc by Wavelength-Dispersive X-Ray Fluorescence Spectroscopy
- ASTM D6443 – Standard Test Method for Determination of Calcium, Chlorine, Copper, Magnesium, Phosphorus, Sulfur, and Zinc in Unused Lubricating Oils and Additives by Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry (Mathematical Correction Procedure)
- DIN 51399-1 – Testing of lubricants – Determination of elements content in additives, wear and other contaminations – Part 1: Direct determination by optical emission spectral analysis with inductively coupled plasma (ICP OES)
- PN-EN ISO 11358-1 – Tworzywa sztuczne – Termograwimetria (TG) polimerów – Część 1: Zasady ogólne
- ISO 9924-1 – Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 1: Butadiene, ethylene-propylene copolymer and terpolymer, isobutene-isoprene, isoprene and styrene-butadiene rubbers
- ISO 9924-2 – Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 2: Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbers
- ASTM D6370 – Standard Test Method for Rubber – Compositional Analysis by Thermogravimetry (TGA)
- ASTM E1131 – Standard Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry
- BOSMAL/I-7-49 – Oznaczanie zawartości substancji lotnych (w tym wody) w tworzywach sztucznych metodą suszarkowo-wagową
- PN-EN ISO 62:2008 p. 6.3, 6.4, 6.6 – Tworzywa sztuczne – Oznaczanie absorpcji wody
- BOSMAL/I-7-95 – BOSMAL/I-7-95
Powrót
do góry strony