Identyfikacja materiałów oraz zanieczyszczeń wyrobów, skład chemiczny

W przypadku metali i ich stopów identyfikacja opiera się na analizie metodą optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES) oraz fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali (WD-XRF). Zastosowanie dodatkowych technik jak spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) i chromatografia pozwala na identyfikowanie substancji znajdujących się na powierzchni badanych materiałów, których obecność wynika z działania celowego lub jest efektem zanieczyszczenia.

W przypadku tworzyw sztucznych i gum identyfikacja opiera się głównie na analizach metodą spektrometrii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR). Uzyskiwane spektrogramy badanego materiału analizowane są pod kątem występowania sygnałów charakterystycznych, wyniki identyfikacji są konfrontowane również z szeroką bazą spektrogramów różnych tworzyw. Dodatkowo identyfikacja wspomagana jest również badaniami metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) oraz termograwimetrii (TGA). Możliwa jest również analiza gazów wydzielanych w podwyższonej temperaturze metodami chromatograficznymi i w wyniku rozkładu temperaturowego metodą termograwimetrii sprzężonej ze spektrometrią w podczerwieni z transformacją Fouriera (TGA-FTIR).

W przypadku produktów naftowych ich identyfikacja opiera się na metodzie spektrometrii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR), metodach chromatograficznych oraz spektrometrii emisyjnej i fluorescencji rentgenowskiej. Metody te umożliwiają m.in. rozróżnienie olejów silnikowych, paliw z biokomponentami i bez, określenie zawartości pierwiastków z pakietów dodatków oraz badania produktów naftowych pod kątem analizy przyczyn usterek układów, w których te produkty są wykorzystywane.

Urządzenia

• Spektrometr podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) Thermo Scientific Nicolet 6700 – spektrometr umożliwiający analizę substancji techniką transmisyjną oraz jedno- (ATR) i wieloodbiciową (HATR)
• Spektrometr podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) ThermoFisher Scientific Nicolet is50 – spektrometr umożliwiający analizę substancji techniką transmisyjną oraz jedno- (ATR) i wieloodbiciową (HATR)
• Analizator termograwimetryczny (TGA) TA Instruments Q500
• Różnicowy kalorymetr skaningowy (DSC) TA Instruments Q2000
• Optyczny spektrometr emisyjny z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES) PerkinElmer Optima 8300
• Optyczny spektrometr emisyjny z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES) PerkinElmer Optima 4300 DV
• Spektrometr fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali (WD-XRF) Rigaku ZSX Primus II
• Chromatograf gazowy Agilent 7890A z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym i masowym (GC- FID/MS)
• Chromatograf gazowy Agilent 7820A z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID)
• Chromatograf gazowy Agilent 7890B z detektorem azotowo-fosforowym i masowym (GC-NPD/MS) oraz portem olfaktometrycznym
• Wysokosprawny chromatograf cieczowy Agilent 1260 Infinity

Normy badawcze

Identyfikacja materiałów oparta jest o własne instrukcje badawcze np.: BOSMAL/I-7-41, BOSMAL/I-7-43, BOSMAL/I-7-90 oraz polskie i międzynarodowe normy materiałowe i produktowe.

Analiza gazów wydzielanych (EGA)

Jednoczesne techniki sprzężone obejmują badania próbki za pomocą dwóch (lub więcej) technik instrumentalnych. Do tego typu technik należy termograwimetria sprzężona ze spektrometrią w podczerwieni z transformacją Fourier’a (TGA-FTIR), które umożliwiają badanie gazów odlotowych podczas degradacji termicznej. Próbkę badaną ogrzewa się ze stałą szybkością, według kontrolowanego programu zmian temperatury i mierzy się zmianę masy w funkcji temperatury oraz równocześnie analizuje się gazy powstałe w czasie trwania analizy termograwimetrycznej. Alternatywnie, próbkę utrzymuje się w określonej, stałej temperaturze i mierzy się zmianę masy w funkcji czasu, w określonym przedziale czasu, z jednoczesną analizą wydzielanych produktów gazowych. Etapem kończącym pomiar jest interpretacja widma IR, z którego uzyskuje się informację o grupach funkcyjnych oraz o rodzajach wiązań, które znajdowały się w badanej porcji gazu wydzielanego z degradowanego materiału, w danej temperaturze lub w danym przedziale czasowym.

Urządzenia

• Laboratorium dysponuje analizatorem termograwimetrycznym:
  • model TA Instruments Q500 wyposażonym w piec wykonany z kwarcu do analiz EGA;
  • zakres temperatur pracy urządzenia: od RT do 1000°C;
  • kontrolowana szybkość grzania: od 0,1 do 100°C/min;
• Sprzężonym Spektrometrem FTIR:
  • model Nicolet iS50

Normy badawcze

• BOSMAL/I-7-95

Normy

• Badanie metali wg własnych własnych instrukcji badawczych: BOSMAL/I-7-43, BOSMAL/I-7-90 oraz wg PN-EN ISO 9556, PN-EN 24935, PN-EN ISO 10720
• Badania na zgodność z dyrektywą ROHS – określenie zawartości metali ciężkich: Cd, Pb, Hg, Cr VI oraz całkowitej zawartości Br, wg własnych instrukcji badawczych BOSMAL/I-7-43, BOSMAL/I-7-90
• Powłoki chromianowe – określenie zawartości Cr VI wg PN-EN ISO 3613
• Zawartość pierwiastków, w tym siarki, w paliwach, biopaliwach ciekłych, biokomponentach oraz olejach silnikowych
• PN-EN 14538, PN-EN 16136, PN-EN 16294, PN-EN 16476, PN-EN 15944, PN-EN 14107, PN-EN 16576, PN-EN ISO 14596, PN-EN ISO 14597, PN-EN 15485, PN-EN ISO 20884, PN-V-04030, ASTM D7111, ASTM D5708, ASTM D5185, ASTM D4951, ASTM D4927, ASTM D6443, DIN 51399-1
• i inne

Aparatura

W badaniach wykorzystywane są spektrometry najnowszej generacji:

• Optyczny spektrometr emisyjny z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES) PerkinElmer Optima 8300
• Optyczny spektrometr emisyjny z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-OES) PerkinElmer Optima 4300 DV
• Spektrometr fluorescencji rentgenowskiej z dyspersja długości fali (WD-XRF) Rigaku ZSX Primus II
• Analizator węgla i siarki
• Analizator azotu
• Spektrofotometr VIS Hach 3800 DR

Posiadamy bogato wyposażone laboratorium przygotowania próbek do pomiaru (mineralizatory mikrofalowe, łaźnia ultradźwiękowa, szlifierko-polerka itp.)

Zawartość sadzy

Ogrzewanie próbki badanej ze stałą prędkością według kontrolowanego programu zmian temperatury powoduje zmianę masy próbki poprzez reakcję rozkładu, utleniania albo wydzielanie jakiegoś składnika. W rezultacie metoda pozwala na pomiar zmiany masy w funkcji temperatury.

Urządzenia

• Laboratorium dysponuje analizatorem termograwimetrycznym:
  • model TA Instruments Q500 wyposażonym w piec wykonany z kwarcu do analiz EGA
  • zakres temperatur pracy urządzenia: od RT do 1000°C
  • kontrolowana szybkość grzania: od 0,1 do 100°C/min

Normy badawcze

• PN-EN ISO 11358
• ISO 9924-1
• ISO 9924-2
• ASTM D6370
• ASTM E1131

Normy klientów

• VW, PSA, Mercedes i inne

Zawartość wody

Aparat do oznaczenia wody metodą Karla Fischera

Aparat pozwala na oznaczanie zawartości wody metodą wolumetryczną i kulometryczną, na dowolnym poziomie stężenia (ppm/%). Pozwala na oznaczenie wody w próbkach:

• tworzyw,
• gum,
• kompozytów,
• smarów,
• produktów naftowych,
• farb,
• klejów itp.

W przypadku próbek nierozpuszczalnych i wolno uwalniających wodę – możliwe jest zastosowanie metody piecykowej (zakres temp. 50°C – 250°C), z możliwością przepływu (10-150 mL/min) gazu (N₂, osuszonego powietrza lub innego).

• PN-EN 14538 – Produkty przetwarzania olejów i tłuszczów – Estry metylowe kwasów tłuszczowych (FAME) – Oznaczanie zawartości Ca, K, Mg i Na metodą optycznej emisyjnej analizy spektralnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP OES)
• PN-EN 16136 – Paliwa do pojazdów samochodowych – Oznaczanie zawartości manganu oraz żelaza w benzynie bezołowiowej – Metoda optycznej spektrometrii emisyjnej plazmy indukcyjnie sprzężonej (ICP OES)
• PN-EN 16294 – Przetwory naftowe i produkty przetwarzania olejów i tłuszczów – Oznaczanie zawartości fosforu w estrach metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) – Metoda optycznej spektrometrii emisyjnej plazmy wzbudzonej indukcyjnie (ICP OES)
• PN-EN 16476 – Ciekłe przetwory naftowe – Oznaczanie zawartości sodu, potasu, wapnia, fosforu, miedzi i cynku w oleju napędowym – Metoda optycznej spektrometrii emisyjnej plazmy wzbudzonej indukcyjnie (ICP OES)
• PN-EN 15944 – Ciekłe przetwory naftowe – Oznaczanie zawartości niklu i wanadu – Metoda bezpośrednia z zastosowaniem optycznej spektrometrii emisyjnej indukcyjnie sprzężonej plazmy (ICP OES)
• PN-EN 14107 – Produkty przetwarzania olejów i tłuszczów – Estry metylowe kwasów tłuszczowych (FAME) – Oznaczanie zawartości fosforu metodą spektrometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP)
• PN-EN 16576 – Paliwa do pojazdów samochodowych – Oznaczanie zawartości manganu i żelaza w olejach napędowych – Metoda optycznej spektrometrii emisyjnej plazmy wzbudzonej indukcyjnie (ICP OES)
• PN-EN ISO 14596 – Przetwory naftowe – Oznaczanie zawartości siarki – Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali
• PN-EN ISO 14597 – Regulatory i ograniczniki temperatury w systemach wytwarzania ciepła
• PN-EN 15485 – Etanol jako komponent benzyny silnikowej – Oznaczanie zawartości siarki – Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją fali
• PN-EN ISO 20884 – Przetwory naftowe – Oznaczanie zawartości siarki w paliwach do pojazdów samochodowych – Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna z dyspersją fali
• PN-V-04030 – Przetwory naftowe – Oznaczanie zawartości pierwiastków w paliwach płynnych i produktach podobnych metodą emisyjnej spektrometrii atomowej z plazmą indukcyjnie wzbudzoną
• ASTM D7111 – Standard Test Method for Determination of Trace Elements in Middle Distillate Fuels by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)
• ASTM D5708 – Standard Test Methods for Determination of Nickel, Vanadium, and Iron in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry
• ASTM D5185 – Determination of Additive Elements, Wear Metals, and Contaminants in Used Lubricating Oils and Determination of Selected Elements in Base Oils by ICP-OES
• ASTM D4951 – Standard Test Method for Determination of Additive Elements in Lubricating Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
• ASTM D4927 – Standard Test Methods for Elemental Analysis of Lubricant and Additive Components – Barium, Calcium, Phosphorus, Sulfur, and Zinc by Wavelength-Dispersive X-Ray Fluorescence Spectroscopy
• ASTM D6443 – Standard Test Method for Determination of Calcium, Chlorine, Copper, Magnesium, Phosphorus, Sulfur, and Zinc in Unused Lubricating Oils and Additives by Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry (Mathematical Correction Procedure)
• DIN 51399-1 – Testing of lubricants – Determination of elements content in additives, wear and other contaminations – Part 1: Direct determination by optical emission spectral analysis with inductively coupled plasma (ICP OES)
• PN-EN ISO 11358 – Tworzywa sztuczne – Termograwimetria (TG) polimerów – Część 1: Zasady ogólne
• ISO 9924-1 – Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 1: Butadiene, ethylene-propylene copolymer and terpolymer, isobutene-isoprene, isoprene and styrene-butadiene rubbers
• ISO 9924-2 – Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 2: Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbers
• ASTM D6370 – Standard Test Method for Rubber – Compositional Analysis by Thermogravimetry (TGA)
• ASTM E1131 – Standard Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry
• BOSMAL/I-7-49 – Oznaczanie zawartości substancji lotnych (w tym wody) w tworzywach sztucznych metodą suszarkowo-wagową
• PN-EN ISO 62:2008 p. 6.3, 6.4, 6.6 – Tworzywa sztuczne – Oznaczanie absorpcji wody
• BOSMAL/I-7-95 – BOSMAL/I-7-95